使用真空衰減法無損檢驗包裝緊密性的標準試驗方法

1　范圍

1.1　試驗包裝—可以采用本方法進行無損檢測的包裝包括：

1.1.1　 硬質及半硬質無蓋包裝托盤。

1.1.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤或包裝杯。

1.1.3　硬質無孔包裝。

1.11.4　軟質無孔包裝（見1.2.4）。

1.2　緊密性檢測—本試驗方法可通過使用檢漏儀絕對壓力傳感器或壓差傳感器進行包裝緊密型檢測。試驗的靈敏度取決于傳感器的靈敏度、包裝的設計、包裝試驗夾具的設計以及時間壓力等臨界技術參數。各種包裝體系檢測的泄漏處的類型和大小以及試驗靈敏度在后文中有所闡述。這些數據是基于靈敏度與偏差理論確定的。

1.2.1　無蓋包裝托盤或包裝杯——可以使用絕對壓力傳感器在4*104 Pa的目標真空度下檢測出直徑至少50μm以內的包裝托盤/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷。

1.2.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤或包裝杯——可以檢測出直徑至少100μm以內的包裝托盤/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷、密封區域（采用直徑125μm的金屬絲制成）的溝槽缺陷以及膠粘劑連續膠接和點陣膠接包裝系統的一些密封膠接缺陷，也可檢測出一些輕微的不完整的膠粘劑點陣膠接缺陷。可使用絕對壓力傳感器在4*104 Pa (400 mbar)的目標真空度下檢測所有的多孔阻擋層帶蓋包裝。通過使用校準的容積式空氣流量計測量，多孔帶蓋包裝的試驗靈敏度接近10-2 Pa·m3·s-1。

1.2.3　硬質無孔包裝：可以檢測出直徑至少5μm的漏洞缺陷?？墒褂貌顗簜鞲衅髟?*104 Pa (500 mbar)的目標真空度下檢測所有的硬質無孔包裝。通過使用校準的容積式空氣流量計測量，硬質無孔包裝的試驗靈敏度接近10-4 Pa·m3·s-1。

1.2.4　軟質無孔包裝——這類包裝也可以使用真空衰減法通過絕對壓力傳感器或差壓傳感器進行試驗。要根據所需的緊密性試驗靈敏度選擇試驗儀器。盡管使用真空衰減法試驗此類包裝被廣泛認可，但精度與偏差的研究仍然不采納軟質包裝的靈敏度數據。

1.3　試驗結果——試驗結果是定性的，或者接收，或者拒收。試驗結果的驗收準則是根據無泄漏對照包裝的定量基準真空衰減值確立的。

1.4　標準值單位：本試驗方法中的數值采用公制單位，視作標準單位。括號中的數值僅供參考。

1.5　安全事項不會在本標準中論及, 盡管使用本標準時有可能會遇到。 使用本標準之人士, 有責任訂立適當的安全及健康規范, 并在使用前評估是否符合有關條例。

2　規范性引用文件

ASTM D 996 包裝及分配環境的術語

ASTM E 691 測定試驗方法精密性進行試驗室間研究的標準規范

ASTM F 17 與軟質阻擋層材料相關的術語定義

ASTM F 1327 醫療包裝用屏障材料相關術語3

3　術語和定義

3.1　 

基準真空衰減

隨著時間的變化，一無泄漏對照包裝在試驗腔內發生的真空度變化的范圍。

3.2　 

無泄漏對照包裝

無缺陷的包裝，按照說明書要求*密封。

3.3　 

軟質無孔包裝

由具有延展性的無孔材料制成，在真空環境下發生明顯撓曲的包裝。例如：聚合薄膜、箔膜或復合薄膜制成的包裝袋。

3.4　 

硬質無孔包裝

由硬質無孔材料制成，在真空環境下無明顯撓曲的包裝。例如：帶有螺紋瓶蓋或卡扣瓶蓋的塑料瓶，屬于硬質無孔包裝。

3.5　 

半硬質包裝托盤或包裝杯

由撓曲后仍保持其原來形狀的材料制成。例如：加熱成型的PETE或 PETG托盤屬于半硬質托盤。

3.6　 

分點密封

包裝托盤或包裝杯與多孔包裝蓋之間的部分膠接，在除去包裝蓋后，在包裝托盤密封面上可見明顯的膠點。

3.7　

容積式空氣流量計

一個用來為試驗腔提供已知容積空氣流量的人為泄漏的校準工具，用于驗證儀器的靈敏度。空氣流量計應按照NIST標準校準。流量計的操作范圍應反映出要進行的緊密性試驗的目標靈敏度極限。

3.8　 

試驗周期和臨界參數定義

涉及到確立接收與拒收界限的試驗周期和臨界參數的術語及縮寫請參照附錄A1。

4　試驗方法綜述

4.1　將受測包裝放入真空的試驗腔內。而后試驗腔與真空源隔離，使用絕對壓力傳感器或差壓傳感器監測真空度及真空度隨著時間的變化情況。試驗腔內壓力的真空衰減與上升即說明包裝的上層氣體發生泄漏，這一過程存在一定的本底噪音。密閉性檢測要求真空衰減值大于本底噪聲級別。暴露于真空環境時發生的包裝膨脹（軟質或半硬質包裝）或者試驗腔/試驗系統內的固有氣體可能導致本底噪聲的真空衰減。

4.2　對帶有阻隔蓋的多孔包裝托盤或包裝杯進行試驗，以便檢測在包裝托盤或包裝杯內、以及包裝蓋/包裝托盤密封連接處的泄漏。多孔包裝蓋本身的泄漏無法檢測。在對這些包裝進行檢測時，要對多孔阻擋層表面進行在物理掩蔽或封堵，以便防止包裝內氣體通過多孔蓋泄漏。在這些步驟中，可能需要準備一些試樣，具體還是要取決于所需的掩蔽方法，但要確保無損檢測。多孔擋層帶蓋包裝的真空衰減可能潛在的包含氣體通過包裝蓋和掩蔽面之間時產生的本底噪聲或者包裝蓋/托盤密封連接處多孔阻擋層材料本身的氣體橫向流動產生的本底噪聲。

4.3　采用真空衰變法進行的緊密性試驗的靈敏度是幾個因數的集合。使用更靈敏的壓力傳感器或者延長試驗時間都可以檢測出微小的泄漏。同樣，減小測試包裝與試驗腔之間的空隙體積以及采用較小體積的試驗系統都可以更為容易的檢測到壓力的變化。減少本底噪音的舉措也可以增加試驗的靈敏度。例如：在對多孔擋層帶蓋包裝進行檢測時，更為有效的掩蔽技術可以將本地噪聲降至低。

注： 更多關于“檢漏原理"的信息見附錄A1.

5　意義與用途

5.1　醫療器材、藥品與食品包裝的泄漏可能會導致有害氣體（通常是氧氣）、有害微生物或顆粒污染物的進入。包裝零件本身的不完整性或者組合的包裝零件的密封連接處可能產生包裝泄漏。檢漏能力是確保包裝完整性與一致性的必要因素。

5.2　在完成最初的配置與校準之后，單獨的試驗操作可以通過半自動、自動或手動的方式進行。本試驗方法可用于不明顯泄漏處的無損檢測。本試驗方法無需引入任何其他的材料或物質，比如染料或者氣體。然而，在試驗過程中，對多孔擋層表面進行物理掩蔽或封堵是很重要的，這樣可以防止氣體通過多孔表面泄漏而造成的腔內真空度迅速下降。在真空條件下掩蔽良好的包裝可能存在氣體泄漏，檢漏僅僅是依靠試驗腔內的壓力變化進行。

5.3　本試驗是優化包裝密封參數、對比評估各種包裝盒材料的一個實用研究工具。作為一種快速的無損檢測方法，本試驗方法同樣適用于生產裝置，因此，這種方法既適用于100%聯機測試，同樣也可用于生產過程中統計抽樣的試驗。

5.4　真空衰減試驗中超過容許極限的泄漏試驗結果可以通過聲音信號或視覺信號（或二者同時）表示出來。

6　儀器

6.1　真空衰減泄漏檢測器：MLT-V100普創微泄漏無損密封測試儀

整個的真空衰減試驗系統包含一個下隔（下部裝置）的試驗腔，用于放置受測包裝，以及一個上蓋（上部裝置），用于封閉試驗腔。圖一中是用于試驗多孔擋層帶蓋包裝的試驗腔。試驗夾具上蓋由在試驗過程中隱蔽包裝多孔阻擋層的軟囊構成。圖一中是用于試驗硬質無孔包裝的試驗腔，因此無需軟囊。在兩個試驗腔的設計中，試驗腔都與真空衰減測試系統相連。系統包含一個在試驗周期開始時在腔內創造真空環境的真空源，以及一個在試驗周期內監測真空度及壓力隨時間的變化情況的絕對壓力傳感器或壓差傳感器可能在系統中嵌入一個已校準的容積式空氣流量計，用于檢驗緊密性試驗的靈敏性。 

6.2　托盤座或下部裝置

試驗腔的下部分采用立體設計，以便放置受測包裝，便于受測包裝周圍的氣體流動。如果包裝周圍無需氣體流動，可以封堵泄漏點。由于在較大的試驗腔體積內，包裝泄漏的真空衰減會被降至低，因此，試驗腔與受測包裝的間隙越大，緊密性試驗的靈敏度越低。

6.3　上蓋或上部裝置

上部裝置用于在真空周期內密封試驗腔。

6.4　掩蔽或封堵

在試驗期間對，必須掩蔽或封堵包裝的多孔擋層蓋，以便將擋蓋處的氣體泄漏降至低。可以采用各種掩蔽技術，包括在上部裝置內采用一個帶有軟囊的試驗腔（見圖一）。

6.5　容積式空氣流量計

在試驗腔內放置一臺容積式空氣流量計，用于引入可以改變的人為泄漏。建議使用容積式空氣流量計檢驗緊密性試驗參數的靈敏度。

注： 更多關于檢驗緊密性試驗靈敏度的容積式空氣流量計的使用信息見附錄A2.

7　事故

在封閉試驗腔的過程中，可能產生夾手事故。

8　儀器準備

8.1　必須按照廠家說明書啟動、預熱及準備試驗儀器。

根據廠家說明書，儀器的運行需要一個電源及干燥的無油壓縮空氣。

9　校準與標準化

9.1　在進行試驗測量之前，設備必須經過校準。必須根據廠家的建議步驟及維護時間表對壓力傳感器、真空源壓力表及可調容積式空氣流量計進行校準。

9.2　要根據每個包裝/試驗夾具組合進行臨界試驗參數的設置。基于試驗包裝的幾何結構及任何多孔阻擋層表面固有的孔隙度，參數將發生變化。

注： 臨界試驗參數的說明見第4節和附錄A1.

9.3　必須使用無泄漏包裝的對照試樣以便選取和優化試驗參數。對照包裝需采用同樣材料按照受測包裝的設計制備。

注： 關于臨界試驗參數選取的信息請參照附錄A2.

9.4　在選取了臨界試驗參數之后，確保試驗能夠可靠地區分無泄漏包裝與有缺陷包裝。

9.5　采用無泄漏對照試驗包裝和一個已經校準的體積是氣體流量檢測儀確保試驗的靈敏度。

注： 關于試驗靈敏度檢驗步驟的相關信息見附錄A2.

9.6　要經常監定試驗的合格性（見9.4）并檢驗試驗的靈敏度（見9.5），通常是每天至少一次，最好是在每次更換初期的時候。

10　步驟

10.1　為受測包裝選取并安裝一個適當大小的試驗腔。對試驗腔做必要的調整，確保當試驗腔處于密閉位置時腔蓋（上部裝置）與包裝袋座（下部裝置）密封良好。

A兩組試驗包裝產生10個“合格"觀察值。有一個試驗室隨后證實這些包裝上的漏洞已不再存在并且已修復。在這種情況下，如果以5個試驗托盤計算，成功率為78%，如以3個計算，成功率為100%。

10.2　檢驗電源可用的壓力級別。檢查真空源的可用性。

10.3　為試驗儀器設置必要的試驗參數和接收/拒收準則。

10.4　將組裝的包裝放入下部裝置內，封閉試驗腔。掩蔽并封堵包裝的多孔阻擋層表面。

注： 按照儀器廠家建議的步驟，根據規律的日程表對掩蔽或封堵表面進行檢查并清洗，以確保有效地掩蔽多孔阻擋層表面。

10.5　開始試驗。

10.6　記錄合格/不合格指示儀或其它真空衰減檢測儀器的數值及文件結果。標識并駁回不合格的包裝，以便進一步鑒定

10.7　選取另一包裝并重復以上試驗步驟。

11　報告

11.1　對于每個受測的包裝，要將以下臨界參數值和包裝的檢測結果寫入報告：

11.1.0.1　儲備真空度(VRes),

11.1.0.2　目標真空度或試驗真空度 (Vac),

11.1.0.3　基準真空度(VRef),

11.1.0.4　基準充填時間(TfillRef),

11.1.0.5　均衡時間(Tequal),

11.1.0.6　真空衰減試驗時間 (Ttest),

11.1.0.7　基準真空衰減率接收/拒收界限 (dP/dt Ref)，以及

11.1.0.8　接收/拒收試驗結果。